Meldingen
Alles wissen

Omgekeerde destillatie ????


Petroesjka
Berichten: 12
Registered
Topic starter
(@petroesjka)
Nieuw Lid
Deelgenomen: 3 jaar geleden

Hoi,

IK ben bezig een stookwijn die ik een jaar geleden heb gefermenteerd (uit suiker), en een jaar geleden de eerste keer heb gestookt (alc. geh. ca. 40 - 45 m %), nu verder af te stoken om op een alcohol gehalte van min. 75 m% uit te komen.

N.B. : IK  meet alcohol gehaltes altijd door in een 100 ml maatcylinder ca. 50 - 60 -70 ml te doen, het volume goed af te lezen, vervolgens de inhoud te wegen en o.b.v. de zo bepaalde dichtheid (met een temp. correctie) het massa % alcohol te bepalen. 

Tot nog toe heb ik nooit vreemde resultaten gehad, tot nu toe....

Ik ben begonnen de voorgestookte stookwijn te destilleren, tot een top-temperatuur van ca. 98 C.

Het residu hiervan (ca. 10 liter) bevatte volgens mijn meting nog steeds zo'n 12 % alc. (zonde om weg te gooien, dacht ik). dus ik ben dit residu opnieuw gaan destilleren en heb hier zo'n 4 liter met zo'n 30 m % alc uit gehaald.

Nu komt het: bij het verder destilleren van deze 4 liter (met 30 % alc), blijkt het destillaat vervolgens steeds minder alcohol te bevatten dan 30 % ???? ik heb deze meting tig keer herhaald, ik heb de balans gecheckt, etc. Resultaat: ik kom steeds op hetzelfde resultaat uit ...... (destillaat bevat minder alcohol dan residu) .......

Ik kan eigenlijk geen andere verklaring bedenken dan dat er een andere stof/substantie aanwezig is die de dichtheid bepaalt; er zit misschien nauwelijks alcohol meer in ???? 

P.S.: Ik heb op kleine schaal (klein keteltje) ook nog geprobeerd of de damp boven een kokende zgn. 30% alc oplossing brandt, dat was niet het geval. Als deze echt 30 m% alcohol was, dan moet de damp bij kookpunt toch brandbaar zijn ?

Heeft iemand hier ervaring mee of andere tips.

 

groet,

Petroesjka

Beantwoorden
Onderwerp trefwoorden
19 reacties
3 Reacties
Petroesjka
Registered
(@petroesjka)
Deelgenomen: 3 jaar geleden

Nieuw Lid
Berichten: 12

Hoi allemaal,

Even een update m.b.t. bovenstaande; ik heb de oorzaak gelukkig gevonden 😀 

Ik heb de maatcylinder die ik gebruik om de dichtheid van alcohol te bepalen eens geijkt met een analytische 10 ml. pipet. (de maatcylinder zou ook geijkt zijn , maar niet dus ..).

Wat blijkt; er zit een afwijking van 1 ml bij 20 ml, 2 ml bij 40 ml, etc. in de aanduiding op de maatcylinder !!! de maatcylinder geeft steeds te veel volume aan, waardoor de gemeten dichtheid te laag wordt en er volgens de meting meer alcohol aanwezig zou moeten zijn, terwijl dat niet zo is.  Zo dacht ik obv de foutieve meting dat het residu nog 12 % alcohol had, dit blijkt nagenoeg 0% alcohol te zijn !!!

Meerdere dagen hieraan verk...t, maar veel geleerd: een kleine afwijking in het gemeten volume, kan een veelbetekenende afwijking in alcohol gehalte betekenen, waarna verkeerde  besluiten genomen kunnen worden.

dus dit topic is wat mij betreft afgerond.

 

Groet,

Petroesjka

 

 

   

 

Beantwoorden
Dirtbag
Registered
(@dirtbag)
Deelgenomen: 2 jaar geleden

Nieuw Lid
Berichten: 44

@petroesjka tijd voor een dobbertje?

db

 

Beantwoorden
Petroesjka
Registered
(@petroesjka)
Deelgenomen: 3 jaar geleden

Nieuw Lid
Berichten: 12

@dirtbag 

ja, moet ik toch maar eens proberen, m.n. voor snelle metingen.

Beantwoorden
Psycat
Berichten: 418
Registered
(@psycat)
Zeer Actief Lid
Deelgenomen: 3 jaar geleden

Hello Petroesjka

Uiteraard een dikke welkom op het forum.

Mag ik je vragen wat de reden is om alcoholgehalte op die vrij complexe manier te achterhalen ? 

Is dat precieser dan een dobber ?

 

 

Beantwoorden
7 Reacties
Petroesjka
Registered
(@petroesjka)
Deelgenomen: 3 jaar geleden

Nieuw Lid
Berichten: 12

@psycat Hallo Psycat,

ik heb zelf geen dobber, maar heb ze wel bekeken, ze lijken me m.n. bij de lagere alcoholgehaltes niet echt nauwkeurig.

Het meten van de dichtheid (zeker als je dit met een pipet doet en niet met een maatcylinder 😫 ) is veel nauwkeuriger. Ik heb een excel file gemaakt, waar ik de dichtheid en de temperatuur als input  inzet en het alcohol gehalte vervolgens wordt berekend.

 

Petroesjka

Beantwoorden
McCorner
Registered
(@mccorner)
Deelgenomen: 3 jaar geleden

Zeer Actief Lid
Berichten: 283

@petroesjka Ik (en misschien ook wel anderen) heb wel belangstelling voor die Excel sheet. Al is het maar om eens te vergelijken met de resultaten van de dobbers. Overigens merk ik met mijn grote dobber (0-100%) dat idd lagere percentages verschillen van wat ik meet met de dobber die van 0-40% gaat.

Beantwoorden
Petroesjka
Registered
(@petroesjka)
Deelgenomen: 3 jaar geleden

Nieuw Lid
Berichten: 12

@mccorner 

Hier is ie. 

Op tab blad "Rho calculator", vul je in cel F15 de gemeten dichtheid in, en in cel D14 de temperatuur van het monster.

Vervolgens run je de "Oplosser" ("Solver") om de waarde in cel G15 minimaal te maken.

IN cel D13 verschijnt dan het berekende alcohol gehalte (massa %) als fractie (0 tot 1).

Let op: alleen waarden in blauw, vet wijzigen; alle andere waarden laten staan !!!

Weet je hoe de oplosser/solver werkt ? Deze berekent " automatisch" de uitkomst.

 

Succes,

Petroesjka. 

Beantwoorden
McCorner
Registered
(@mccorner)
Deelgenomen: 3 jaar geleden

Zeer Actief Lid
Berichten: 283

@petroesjka Ik zie in je bovenstaande bericht geen link naar een bestand staan....

Beantwoorden
Petroesjka
Registered
(@petroesjka)
Deelgenomen: 3 jaar geleden

Nieuw Lid
Berichten: 12

@mccorner 

ik heb "Bestand kiezen"  gekozen en file bijgevoegd, heeft blijkbaar niet gewerkt.

hier komt 2e poging.

of moet ik iets anders doen dan "Bestand kiezen", bestand kiezen en dan op " beantwoorden" klikken ??

Beantwoorden
Psycat
Registered
(@psycat)
Deelgenomen: 3 jaar geleden

Zeer Actief Lid
Berichten: 418

@petroesjka 

OK

Maar is de fout niet altijd dezelfde met je dobber ?

Maw eens je weet wat de fout van je dobber is, kan je toch een vaste coefficient gebruiken om de waarde te corrigeren ?  Of zie ik dat verkeerd ?

Ik dacht dat accijnzen een geijkte dobber gebruiken om het alcoholgehalte te bepalen

 

Beantwoorden
Petroesjka
Registered
(@petroesjka)
Deelgenomen: 3 jaar geleden

Nieuw Lid
Berichten: 12

@psycat 

Ik heb geen ervaring met dobber, dus kan dit niet echt beoordelen. Nadeel wat ik met dobber zag/zie, is dat ik een waarde moet aflezen op een schaal (die m.n. bij de lagere alcohol gehaltes) waarvan de resolutie erg laag is.

Meten van dichtheid met een analytische pipet van b.v. 50 ml en een balans met een nauwkeurigheid van 0,1 g, levert me dichtheden die in de range van +- 1 kg/m3 liggen. Met een dobber kan ik dat m.i. niet halen.

ik denk wel dat afhankelijk van je ervaring en de specifieke stook die je doet, je prima bruikbare resultaten met een dobber kunt krijgen (zeker als je meerdere dobbers voor verschillende ranges hebt). Wil je echter een keer een massabalans maken o.i.d. is de pipet/balans methode veel nauwkeuriger. 

Ik ga binnenkort een dobber kopen en er wat ervaring mee opdoen omdat ik denk dat als je verschillende dobbers voor verschillende concentratie-ranges hebt, de nadelen die ik noem waarschijnlijk grotendeels wegvallen.

Beantwoorden
Uridium
Berichten: 50
Registered
(@uridium)
Actief Lid
Deelgenomen: 4 maanden geleden

Beste Petroesjka,

Ik ben zelf ook begonnen met volumetrische bepaling (& wegen uiteraard), maar ontdekte hetzelfde: zelfs m'n laboratorium-glaswerk was te onnauwkeurig.

Ik heb in de Stookwinkel een refractometer gekocht en die is fantastisch en heel snel. Alleen heeft ie een max van 83%. Maar voor de meeste toepassingen is dat prima.

Ik heb trouwens nog een complete omrekentabel van massa% naar vol% en die vertoont juist in het bereik waar jij de gekke uitkomsten had, een merkwaardig non-lineair verloop: van 17 massa% (=20% vol) tot 40 massa% (47,5% vol) wordt de afstand tussen massa- en volumefractie snel groter en blijft dan van 40 tot 69 massa% ineens gelijk.

Kennelijk verandert er iets aan de intermoluculaire ruimte waardoor (gok ik) de ethanolmoleculen niet meer zo gemakkelijk tussen de watermoleculen passen o.i.d.

Beantwoorden
2 Reacties
Petroesjka
Registered
(@petroesjka)
Deelgenomen: 3 jaar geleden

Nieuw Lid
Berichten: 12

@uridium Hoi Uridium, mijn reactie is wat laat door drukte.

Bedankt voor je reaktie. IK heb zelf ook wat gegevens van mass en vol. % ethanol (in water), maar zie hier geen gekke sprongen of verlopen in. Ik zie een min of meer mooi continu verloop van de curve. zie bijlage .

mogelijk gebruik ik verkeerde basis-data ?

 

Beantwoorden
Petroesjka
Registered
(@petroesjka)
Deelgenomen: 3 jaar geleden

Nieuw Lid
Berichten: 12

hier is de curve

 

Beantwoorden
Psycat
Berichten: 418
Registered
(@psycat)
Zeer Actief Lid
Deelgenomen: 3 jaar geleden

Bedankt voor de toelichting

Laat ons weten hoe precies je metingen met de dobber zijn.  Persoonlijk maakt een kleine fout bij de meting voor mij geen verschil.  Ik corrigeer niet eens op temperatuur.

Maar ik begrijp dat sommigen het exact willen berekenen

 

 

Beantwoorden
1 Beantwoorden
Petroesjka
Registered
(@petroesjka)
Deelgenomen: 3 jaar geleden

Nieuw Lid
Berichten: 12

@psycat Hoi Psycat, ik heb maar gelijk drie dobbers aangeschaft, een voor laag, een voor middel en een voor hoog alc. gehalte).

dit had ik eerder moeten doen, werkt veel eenvoudiger en sneller en meer dan goed genoeg voor het doel ! 

 

Beantwoorden
Robbert
Berichten: 7653
Registered
(@robbert)
Illuster Lid
Deelgenomen: 4 jaar geleden

Dit staat in het stookbookje 

Beantwoorden
1 Beantwoorden
Petroesjka
Registered
(@petroesjka)
Deelgenomen: 3 jaar geleden

Nieuw Lid
Berichten: 12

@robbert 

Yep, thx !

Beantwoorden
Robbert
Berichten: 7653
Registered
(@robbert)
Illuster Lid
Deelgenomen: 4 jaar geleden
Beantwoorden
Deel:

©2021 Powered by Solydee Advies & IT

Login met je gegevens

Je gegevens vergeten?